客服热线:0755-32806662

分压强质谱计校准装置测量不确定度评估

2017-08-10 16:59 浏览:985    评论:0       
核心摘要:李得天 冯众(兰州物理研究所 兰州730000)Uncertainty Evaluation of Partial Pressure Mass Spectrometry Calibration SystemLi

李得天 冯众

(兰州物理研究所 兰州730000)


Uncertainty evaluation of Partial Pressure
Mass Spectrometry Calibration System

Li Detian * and Feng Yan

(Lanzhou Institute of Physics,Lanzhou,730000,China)

Abstract Uncertainty of the partial pressure mass spectrometry calibaration system has been evaluated by means of spinning rotor gauge(SRG),which acts as references standards.Experiments with SRG include long-term stability and dependence of
tangential momentum transfer coefficient on gas species and temperature.On the basis of these experiments,the partial pressure uncertainties of 1~3 gas mixtures,measured in at least two different ways,were precisely estimated,and the expanded uncertainties and coverage factors were also given,Moreover,the repeatability and stabbility of the calibration system are specified and evaluated in accordance with requirement of the measurement standards.

Keywords Partial pressure,Mass spectrometer,Calibration Measurement uncertainty,evaluation

  摘要 为了评估分压强质谱计校准装置的不确定度,对作为参考标准的磁悬浮转子规进行了大量实验,包括磁悬浮转子规的长期稳定性、切向动量传递系数随气体种类和温度的变化等。在此基础上,对两种测量方法测量1~3种混合气体分压强的不确定度进行了严格评估,给出了扩展不确定度和包含因子。此外,还按建立测量标准的要求给出了分压强质谱计校准装置的重复性和稳定性,并进行了合格性评定。

关键词 分压强 质谱计 校准 测量不确定度 评估
中图分类号:TI377 文献标识码:A 文章编号:1672-7126(2005)增-039-04


  分压强质谱计校准装置采用动态直接测量法和衰减压强的分子流动态进样法,测量混合气体的分压强,可以对质谱计的灵敏度、图样系数等参数进行样准,以保证质谱计测量的准确性。

  测量不确定度是校准装置的一个重要技术指标,而测量不确定度必须通过大量实验研究进行科学的评估。自分压强质谱计校准装置建成后,进行了长期的实验研究,特别在关键的参考标准—磁悬浮转子规性能方面,积累了大量实验数据,包括磁悬浮转子规的长期稳定性、切向动量传递系数随气体种类和温度的变化等。并在此基础上,充分考虑其他影响量的影响。本文按近年国际上的推荐,采用协调一致的在“测量不确定度表示导则”中表述的“不确定度”概念及其评定方法,对分压强质谱计校准装置的不确定度进行了严格评估。

1 装置的组成和工作原理

  分压强质谱计校准装置工作原理简图如图1所示,主要由供气系统、进样系统、校准室和抽气系统等几部分组成。供气系统、进样系统共有相同的三路,图中只画出其中一路。

  抽气系统由机械泵(1),分子泵(4,6),溅射离子泵(7)等组成。校准室由上球室(14),下球室(10),真空规(13,15)组成。进样系统由角阀(16),小孔(17),针阀(20),稳压室(21),磁县浮转子规(19)组成。供气系统由机械泵(26),气瓶(27),电磁阀(23,24),减压阀(25)组成。校准装置的详细结构和工作原理有文献报道[1],在此不再详细介绍。

2 测量不确定度评定[2]

  分压强测量不确定度的主要来源有:(1)压强测量不确定度;(2)磁悬浮转子规长期稳定性不高;(3)磁悬浮转子规传递系数随气体的变化;(4)磁悬浮转子规传递系数随温度的变化;(5)温度变化对磁悬浮转子规指示压强的影响。

2.1 压强测量不确定度

(1) 动态直接测量法不确定度的评定

  只通入一路气体时形成的分压强为Pt,测量不确定度为ut,这时压强测量不确定度就是校准室上磁悬浮转子规的测量不确定度。根据磁悬浮转子规校准证书,扩展不确定度U=0.80%(k=2),即u(p1) =0.40%。其自由度v1用B类评定标准不确定度的自由度近似公式计算,见公式(1),下文中B类评定标准不确定度的自由度均由此式计算。

中:--表示u(xi)值的不可靠度。

  u(p1)来自校准证书,假设其100%可靠,则其自由度。v1=∞。

  通入第二路气体时此路气体产生的分压强为p2,测量不确定度为u(p2),设两路气体产生的总压强为p1+2,则p2=p1+2 -p1。根据不确定度评定方法,当被测量的函数形式为Y= A1X1+A2X2+..+ANXN时,被测量的标准不确定度ue(y)用公式(2)计算。

(2)



  设u(p1)是校准室上磁悬浮转子规测量一种气体的不确定度,为0.40%。u(p2)是校准室上磁悬浮转子规测量第二种气体的不确定度,为了减小此测量不确定度,在调节第二路气体的分压强时,使p1+2≥2p1,为保守起见,以p1+2=2p2为例,则u(p2)=√4·u2(p1)+(-1) 2u2(p1)=0.89%。由于。u(p2)100%可靠,则自由度。v2=∞。

  当通入第三路气体时,情况与通入第二路气体时类似,第三路气体的分压强为p3=p1+2+3-p1+2同上述标准不确定度分析方法,可得测量第三种气体的不确定度u(p3)=0.89%。自由度 v3=∞。

(2) 衰减压强的分子流动态进样法不确定度的评定

  用衰减压强的分子流动态进样法计算分压强时,三路气体在校准室形成的分压强的测量不确定度的计算方法相同,以第一路为例,设R为第一路进样系统的流导比,p1为第一路的上游室压强,p2为第一路气体在校准室中产生的分压强,则p2由公式(3)计算:

  p2=p1×R=p1×p'2/p'1 (3)

式中 : p'2-为测量流导比时校准室的压强;
   p'1-为测量流导比时上游室的压强。

  根据数学模型和不确定度的传递律,当数学模型为Y=f(x1,x2,..,xn),且各输人量独立不相关时,被测量的标准不确定度uc(y)用公式(4)计算:

(4)

  根据公式(4)可推出p2的相对标准不确定度uc1,r(p2),用公式(5)计算:

u(p'2)/p'2是校准室上磁悬浮转子规测量p'2的相对标准不确定度,为.40%。u(p1)/p2,u(p'1)/p'1是上游室磁悬浮转子规测量p1,p'1的相对标准不确定度,均为0.40%,故uc1,r(p2)为0.69%。有效自由度v4用式(6)计算,由于各自由度分量均为∞,则v4=∞。

(6)


  第2、3路进样系统与第一路相同,其不确定度分析和结果也完全相同,即用衰减压强的分子流动态进样法测量第2、3路气体成份分压强的测量不确定度uc2,r(p2)和uc3,r(p2)均为0.69%,自由度v5、v6均为∞。

2.2 磁悬浮转子规的长期稳定性u(s)

  在6个月时间内,对磁悬浮转子规测量N2、Ar、He和H2的长期稳定性进行了实验研究。实验结果表明,磁悬浮转子规传递系数的最大变化为0.6%[3],并且在此置信区间内可以认为其分布都是均匀分布,因此包含因子k1=√3,磁悬浮转子规的长期稳定性u(s)=0.6%/√3=0.35%。假设u(s)的不可靠度为10%,则自由度v7=50。

2.3 磁悬浮转子规传递系数随气体变化带来的不确定度u(G)

  对两支磁悬浮转子规在N2,Ar,He和H2四种气体中的传递系数进行了实验,传递系数随气体的最大变化为4.1%[3]。可以认为在此置信区间内其分布都是均匀分布,因此包含因子k2=√3,则磁悬浮转子规传递系数随气体的变化带来的不确定度u(G)=4.1%/√33=2.4%.假设u(G)的不可靠度为10%,则自由度v8=50。

2.4 磁悬浮转子规传递系数随温度变化带来的不确定度u(T)

  根据实验结果,在(16~40)℃范围内,一个经烘烤和一个未经烘烤的磁悬浮转子规,其传递系数随温度的相对变化率在(1~4)×10-4/℃之间[3]。实验室的温度范围在(23士3)℃内,取温度变化的半宽度为3℃及传递系数随温度相对变化率的最大值4×10-4/`C,则温度变化带来的传递系数的最大变化为0.12%。可以认为在此置信区间内的分布为均匀分布,因此包含因子k3=√3,故磁悬浮转子规传递系数随温度变化带来的不确定度u(t)=0.12%/√3=0.07%。假设u(T)的不可靠度为10%,则自由度v9=50。


2.5 温度变化对磁悬浮转子规指示压强的影响带来的不确定度u(t)

  根据磁悬浮转子规的测量原理,磁悬浮转子规指示压强P

(责任编辑:小编)
下一篇:

首届APE亚洲光电博览会在新加坡盛大开幕,聚焦光电前沿创新科技及新兴应用市场

上一篇:

稀磁氧化物Co-TiO2表面相中缺陷结构和偏析

打赏
免责声明
• 
本文仅代表作者个人观点,本站未对其内容进行核实,请读者仅做参考,如若文中涉及有违公德、触犯法律的内容,一经发现,立即删除,作者需自行承担相应责任。涉及到版权或其他问题,请及时联系我们
 
0相关评论